마이크로 수분 시험기의 측정 원리
일반적으로 우리는 Karl Fischer 전기량 적정 검출 원리를 사용하는 미량 수분 시험기를 사용합니다. Karl Fischer 방법은 Fischer 방법이라고 하며 수분 용량 분할 방법을 결정합니다. 다음은 자세한 소개입니다.
1, Fischer-Hugh 방법은 요오드 부피 방법이며 기본 원리는 이산화황의 요오드 산화를 사용하며 반응에 참여하려면 정량적 물이 필요합니다. I2SO22H2O-2HIH2SO4, 이 반응은 가역적입니다. 피리딘을 첨가하여 반응을 오른쪽으로 진행시키는 시스템이다. 피리딘은 측정 과정에서 더 효과적인 시약이며 요오드와 이산화황에 결합하여 둘 다의 증기압을 낮추는 능력도 있습니다. 따라서 시약을 메탄올이나 활성 OH기를 함유한 다른 용매에 첨가해야 합니다.
2, 칼 피셔 수분 측정(Karl Fischer Moisture Determination)은 메탄올을 매질로 하고 칼 용액을 적정제로 사용하여 시료의 수분을 측정하는 방법입니다. 이 방법은 작동이 간단하고 정확도가 높으며 석유, 화학, 살충제, 염료, 식품 및 기타 분야에서 널리 사용됩니다. 특히 열에 의해 쉽게 파괴되는 시료에 적합하며 자유수뿐만 아니라 결합수까지 측정할 수 있어 수분, 특히 미량 수분에 대한 표준 분석법으로 자주 사용됩니다. 그러나 VC와 같은 강한 환원성 물질이 포함된 시료에는 적합하지 않습니다.
3, Karl Fischer 시약은 메탄올, 피리딘, 요오드, 이산화황과 같은 시약의 구성과 함께 특정 물질의 미량 수분을 측정합니다. 종말점 결정방법에는 시각적 방법과 잠재적 방법이 있다.
주요 구성 요소는 I2, SO2, C5H5N, CH3OH입니다. Karl Fischer 방법은 SO2의 I2 산화의 기본 원리이므로 정량적 H2OI2SO22H2O=2HIH2SO4가 필요합니다. 이 반응은 가역적이므로 반응이 긍정적으로 진행되도록 해야 합니다. 적절한 알칼리성 물질을 추가하면 생성된 산의 반응으로 피리딘(C5H5N)이 이 요구 사항을 충족할 수 있고, 메탄올을 추가하면 부반응을 피할 수 있습니다. 칼 피셔(Karl Fischer) 시약은 요오드 때문에 갈색을 띠는데, I2, SO2, H2O가 반응하면 요오드 갈색이 사라지는데, 이 방법에서는 갈색이 나타나는 것을 적정의 종말점으로 삼는다.
4, Karl Fischer 방법은 비수성 적정이므로 모든 용기는 건조해야 합니다. 준비 및 보존 과정에서 1L Karl Fischer 시약을 물 6g과 혼합하면 시약이 유효하지 않습니다. 칼피셔 시약은 유기물 중 미량의 수분을 측정하는 시약이므로 물시약, 칼시약이라고도 합니다.
