체적 및 전기량 측정 수분계의 측정 원리
체적법 수분계는 반응 중에 소모된 칼피셔 시약의 부피를 측정하여 수분 함량을 계산합니다.
수분 함량을 측정하는 Karl Fischer 체적 방법은 전기화학 반응을 기반으로 합니다. I2 + 2eó2I- I2와 I-가 모두 반응 셀의 용액에 존재할 때 반응은 양극과 음극에서 동시에 발생합니다. 즉, 한 전극에서는 I2가 환원되고 다른 전극에서는 I-가 산화되므로 두 전극 사이에 전류가 흐릅니다. 동시에 용액에 I-만 있고 I2가 없으면 두 전극 사이에 전류가 흐르지 않습니다. 칼 피셔(Karl Fischer) 시약에는 피리딘, 요오드와 같은 활성 성분이 포함되어 있으며, 이를 반응 셀에 떨어뜨려 측정하고 다음과 같이 테스트할 용액의 물과 반응할 수 있습니다.
H2O + SO2 + I2 + 3C5H5N →2C5H5N-HI + C5H5N-SO3
C5H5N-SO3 + CH3OH → C5H5N-HSO4CH3
C5H5N-HI→C5H5N-H++I- 반응은 계속되며 물이 소비되는 반응 적정이 끝날 때까지 지속적으로 물을 소비하고 I-를 생성합니다. 이 시점에서 용액에는 미반응 칼피셔 시약이 미량 존재하며 I2와 I-가 동시에 발생하기 위해 두 백금 전극 사이의 용액이 전기를 전도하기 시작하여 전류가 끝까지 도달하는 것으로 나타납니다. 시점에서 적정을 중지합니다. 따라서 용액의 수분 함량은 소비된 칼 피셔 시약의 부피(부피)를 측정하여 보정됩니다.
칼 피셔 전량법(Volumetric Method)의 원리
전기량 측정 수분계는 반응 중에 흐르는 전류의 양을 측정하여 수분 함량을 계산합니다.
갈바닉 방법은 전해질에 일정량의 요오드가 포함된 특수 용매에 시료를 용해시키는 방식으로, 물은 요오드를 소모하지만 필요한 요오드는 더 이상 보정되지 않으며 적정을 수행하기 위한 요오드 함유 시약이 필요하지 않습니다. 그러나 전기 분해 과정을 통해 요오드의 양극 산화에서 용액의 요오드 이온이 생성됩니다. 2I - - 2e - - → I2 요오드와 물 샘플의 반응에 의해 생성됩니다. 끝점은 이중 백금 전극으로 표시됩니다. 전해질의 요오드 농도가 원래 농도로 돌아오면 전기분해가 중단됩니다. 그런 다음 패러데이의 전기분해 법칙에 따라 테스트할 샘플의 수분 함량을 계산합니다.
