체적 수분 측정기 및 전량 측정 수분 측정기의 측정 원리
Karl Fischer 체적 수분 측정의 측정 원리
체적 수분 측정기는 반응 과정에서 소비되는 칼 피셔 시약의 부피를 측정하여 수분 함량을 계산합니다.
칼 피셔 체적 방법을 사용하여 수분 함량을 측정할 때 주로 전기 화학 반응을 기반으로 합니다. 전극의 양극과 음극이 동시에, 즉 한 전극에서 I2가 환원되고 다른 전극에서 I-가 산화되어 두 전극 사이에 전류가 흐릅니다. 용액에 I-만 있고 I2는 없으면 두 전극 사이에 전류가 흐르지 않습니다. Karl Fischer 시약에는 피리딘 및 요오드와 같은 유효 성분이 포함되어 있어 계량하여 반응 셀에 떨어뜨렸을 때 다음과 같이 테스트할 용액의 물과 반응할 수 있습니다.
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 + CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H 플러스 플러스 I- 이 반응은 계속해서 물을 소비하고 I-를 생성하며, 반응 적정이 끝날 때까지 물이 소비됩니다. 이때 용액에는 반응하지 않은 소량의 칼 피셔 시약이 있어 I2와 I-가 동시에 존재한다. 두 백금 전극 사이의 용액이 전기를 전도하기 시작하고 종점이 전류로 표시되고 적정이 중지됩니다. 따라서 용액의 수분 함량은 소비된 Karl Fischer 시약 부피(용량)를 측정하여 보정됩니다.
Karl Fischer 전량법(coulometric method)의 측정 원리
전기량 수분 측정기는 반응 과정을 통과하는 전류의 양을 측정하여 수분 함량을 계산합니다.
전기량법은 시료를 일정량의 요오드가 함유된 특수용매의 전해질에 녹이는 것을 기본으로 하며, 물은 요오드를 소비하지만 필요한 요오드는 더 이상 보정된 요오드 함유 시약으로 적정하지 않고 전기분해 과정을 거쳐, 용액의 요오드화물 이온은 양극에서 요오드로 산화됩니다. 2I---2e─→I2 생성된 요오드는 샘플의 물과 반응합니다. 끝점은 이중 백금 전극으로 표시됩니다. 전해질의 요오드 농도가 원래 농도로 돌아오면 전기분해를 중지합니다. 그런 다음 패러데이의 전기 분해 법칙에 따라 테스트할 샘플의 수분 함량을 계산합니다.
