수분 측정기 - 증류에 의한 수분 측정
증류는 끓는 유기 액체를 사용하여 샘플에서 물을 분리하는 20세기 초에 발명되었으며 오늘날에도 여전히 사용됩니다.
1. 원리 : 비수용성 유기용제와 시료를 증류수분 측정장치에 넣고 가열하면 시료중의 수분이 용매의 증기와 함께 증발하고 이러한 증기를 응축관에서 응축하여 의 용량에서 구한다. 수분 샘플의 수분 함량.
2. 단계
시료 2.00-5.00g을 정확히 칭량 → 수분측정레토르트 250ml 투입 → 유기용제 약 50-75ml 투입 → 증류장치 연결 → 천천히 가열하여 증류 → 대부분의 물이 증발할 때까지 → 증류 속도를 높임 → 눈금관의 물 양이 더 이상 증가하지 않을 때까지 → 눈금
계산하다:
수분=V/W
V--눈금이 매겨진 튜브 ml의 수층 용량
W - 샘플의 무게(g)
3. 일반적으로 사용되는 유기 용제 및 선택 기준
일반적으로 사용되는 유기 용제는 물보다 맑고 물보다 무겁습니다.
벤젠 크실렌 CCl4
밀도 0.88 0.86 0.86 1.59
끓는점 80도 80도 140도 76.8도
선택기준 : 일반적으로 열에 불안정한 식품은 크실렌이 끓는점이 높기 때문에 사용하지 않으며, 벤젠과 같이 끓는점이 낮은 유기용매를 사용하는 경우가 많다. 탈수된 양파, 탈수된 마늘과 같이 분해되어 물을 방출할 수 있는 설탕을 포함하는 일부 시료의 경우 벤젠을 사용할 수 있으며 시료의 특성에 따라 유기 용매를 선택해야 합니다.
4. 증류의 장단점
훌륭한
가리키다:
⑴ 적절한 열교환
⑵가열 후 화학반응이 중량법보다 작음
⑶간단한 장비와 편리한 관리
결점:
⑴물과 유기용제는 유화되기 쉽다.
(2) 샘플의 수분이 전혀 증발하지 않을 수 있습니다.
(3) 때때로 콘덴서 튜브의 벽에 수분이 부착되어 판독 오류가 발생합니다.
읽기 오류가 발생하는 층화에는 적합하지 않습니다. 유제의 출현을 방지하기 위해 소량의 아밀 알코올 또는 이소부탄올을 첨가할 수 있습니다.
이 방법은 에테르, 방향족 오일, 휘발성 산, CO2 등과 같이 수분 외에 샘플에서 많은 수의 휘발성 물질을 결정하는 데 사용됩니다. 현재 AOAC는 증류 방법이 사료의 수분 결정에 사용된다고 규정합니다. , 홉, 조미료, 특히 향신료. 증류는 유일하게 공인된 수분 테스트 및 분석 방법입니다.
4. 칼피셔법
* Karl Fischer 방법은 다양한 물질의 미량 수분을 측정하는 방법입니다. 1935년 Karl Fischer가 제안한 이후 이 방법은 I2, SO2, 피리딘, 무수 CH3OH(수분 함량 0.05% 미만)을 사용하고 있으며, 표준화 기구에서는 이 방법을 미량수분을 측정하는 것으로 우리나라에서도 이 방법을 미량수분 측정의 국가표준으로 정하고 있다.
1. 원리: 물이 있는 상태에서, 즉 시료의 물과 칼 피셔 시약의 SO2 및 I2가 산화 환원 반응을 일으킵니다.
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
그러나 이 반응은 가역반응으로서 황산의 농도가 0.05% 이상이 되면 역반응이 일어날 수 있다. 반응을 양의 방향으로 진행시키려면 적절한 알칼리성 물질을 첨가하여 반응 중에 생성된 산을 중화시켜야 합니다. 시스템에 피리딘을 추가하면 반응이 오른쪽으로 진행될 수 있음이 실험을 통해 입증되었습니다.
3 C5H5N + H2O + I2 + SO2 → 2 요오드화수소산 피리디늄 + 무수황산 피리디늄
피리딘에 의해 생성된 황산 무수물은 불안정하며 물과 반응하여 물의 일부를 소비하고 측정을 방해할 수 있습니다. 안정하게 만들기 위해 무수 메탄올을 첨가할 수 있습니다.
무수 피리딘 + CH3OH(무수) → 피리디늄 메틸설페이트
위의 3단계 반응을 전체 반응 공식으로 작성합니다.
I2 + SO2 + H2O + 3 피리딘 + CH3OH2 피리디늄 하이드로아이오다이드 + 피리딘 메틸설페이트
물 1몰에 요오드 1몰, 이산화황 1몰, 피리딘 3몰, 메탄올 1몰이 있어야 수소화피리디늄 2몰과 메틸황산피리디늄 1몰이 생성된다는 것을 반응식에서 알 수 있다. 이는 이론적인 데이터이나 실제로는 SO2, 피리딘, CH3OH의 양이 과량이며, 반응 후 과량의 자유 요오드가 적갈색을 띠는 것을 종말점으로 판단할 수 있다.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Karl Fischer 시약의 준비 및 보정
메탄올을 용매로 사용하는 경우 시약에서 I2, SO2 및 C5H5N(0.05% 미만의 수분 함량)의 몰비는
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
이 시약의 유효 농도는 요오드의 농도에 따라 다릅니다. 새로 준비된 시약의 유효 농도는 지속적으로 감소합니다. 그 이유는 시약 자체의 각 성분에도 약간의 물이 포함되어 있기 때문인데 시약의 농도가 감소하는 주된 이유는 요오드의 일부를 소모하는 일부 부반응 때문입니다.
이것은 또한 이 시약의 조제물을 별도로 준비하여 A와 B의 두 시약으로 나누어 별도로 보관한 다음 사용하기 전에 혼합하고 보정해야 함을 보여줍니다.
CH3OH의 I2 용액
SO2의 액체 B CH3OH 피리딘 용액
이 방법은 메탄올과 피리딘이 무수물이어야 하는 시약에 대한 엄격한 요구 사항이 있으며 KF 수분 분석기(Shanghai Institute of Chemical Industry 제조)가 필요합니다.
준비:
I2 85g을 달아 → 마개가 있는 마른 갈색플라스크에 넣는다 → 무수 CH3OH 670ml를 넣는다 → 병마개를 한다 → 흔들어서 I2를 모두 녹인다 → 피리딘 270ml를 넣는다 → 잘 섞는다 → 얼음물 수조에서 식힌다 → 60g을 통과시킨다. 건조 SO2 가스 → 마개 코르크 마개 씌우기 → 보정하여 어두운 곳에서 24시간 경과 후 사용
구경 측정:
먼저 무수메탄올 50ml를 첨가 → 반응기에 → 전원을 켠다 → 전자기 교반기 가동 → KF 시약을 메탄올에 떨어뜨려 메탄올에 남아있는 미량의 물과 시약이 끝까지 도달하도록 한다. (즉, 포인터가 일정 눈금에 도달하면 KF 시약의 양을 기록하지 않음) → 1분간 유지 → 10ul 주사기로 반응기의 feed port에서 10ul의 증류수(물 0.01g에 해당)를 주입 → 전류계의 포인터가 0에 가까움 → KF 시약으로 원래 종말점까지 적정 → 기록
F=G*100/V
F——KF 시약의 물 등가물(mg/ml)
V——KF 적정 시 소모되는 시약의 부피(ml)
G - 물의 무게(g)
3. 단계
사탕과 같이 미리 으깨야 하는 고체시료는 계량병에 {{0}}.30~0.50g
50ml의 메탄올을 취하여 → 반응기에 넣고, 첨가된 메탄올은 전극을 잠글 수 있어야 하며, KF 시약으로 50ml의 메탄올에 미량의 물을 적정합니다. 분 → 주입구 열기 → 저울 넣기 즉시 좋은 검체 추가 → 스킨 플러그 바르기 → 저어주기 → KF 시약을 종말점까지 떨어뜨리고 1분간 그대로 두기 → 기록
계산하다:
수분=FV/W
F——KF 시약의 물 등가물(mg/ml)
V——적정에 소비된 칼 피셔 시약(ml)
W - 샘플 중량(g)
참고: ① 이 방법은 식품에 포함된 사탕, 초콜릿, 지방, 유당 및 건조 과일 및 채소 시료에 적용할 수 있습니다.
② 측정할 수 없는 비타민 C를 포함하여 시료에 강한 환원성 물질이 있습니다.
③ Karl Fischer 방법은 시료의 자유수를 측정할 수 있을 뿐만 아니라 결합수를 검출할 수 있습니다. 즉, 이 방법의 결과는 시료의 총 수분 함량을 보다 객관적으로 반영할 수 있습니다.
④ 고형시료의 분말도는 40mesh로 하고 수분손실을 방지하기 위하여 분쇄 대신 분쇄기를 사용한다.
