수분 분석기 전해질의 적절한 교체
Karl Fischer 수분 분석기의 전해질은 측정 시 두 가지 시약이 필요합니다. 하나는 전기량 양극액이고 다른 하나는 전기량 음극액입니다. 두 시약은 서로 간섭하지 않도록 격벽으로 분리되어 있습니다.
적정 셀의 양극 챔버에서 요오드가 생성되고 생성된 요오드는 시료의 수분과 반응합니다. 양극액은 전류의 작용 하에서 양극액의 요오드화물 이온을 산화시킬 수 있으므로 양극액은 변종 칼 피셔 시약이라고 할 수 있습니다.
음극액은 양극액과 완전히 다른 시약이므로 아무 양극액도 분석을 위해 음극실에 첨가할 수 없으며, 그렇지 않으면 음극액에 의해 환원된 생성물이 격막을 통해 양극실로 침투하여 요오드 이온이 산화될 수 있습니다. 측정 결과가 실제보다 높게 나오게 합니다.
전해질을 교체할 때 다음 사항에 주의하십시오.
1. 깨끗한 여과지를 준비하여 전해조의 건조관 2개를 종이위에 놓고 전해전극을 꺼내 음극실(전해전극)에 전해액을 쏟은 후 양극실(전해조병)에 ) 전해질 용액을 천천히 붓습니다(교반 막대가 하수구에 빠지지 않도록 주의하십시오).
2. 전해조가 오염되지 않았다면 세척할 필요가 없습니다. 청소 시 엄격한 작동을 따라야 합니다.
3. 청소 : 전해조 병, 전해 전극, 측정 전극 및 교반기를 포함하여 무수 메탄올, 에탄올 및 기타 무수 용매로 청소할 수 있습니다. 세척 후 60도 이하의 오븐에서 4시간 동안 건조시킨 후 오븐에서 자연 건조하여 건조합니다.
참고: 세척할 때 두 개의 플러그, 와이어 및 고무 캡이 세척액에 닿지 않아야 합니다.
4. 측정 전극, 건조 튜브 2개, 샘플링 콕 및 밀봉 포트의 연삭 포트에 진공 그리스 층을 고르게 도포하고 해당 위치에 설치하고 약간 돌려 밀봉이 잘 되도록 합니다. 약 120ml의 전해질 용액을 음극 및 양극 챔버에 각각 주입하십시오. 음극 및 양극 챔버의 액체 수위를 일정하게 유지하고 액체 수위는 전해 전지의 하단 눈금선에 도달해야 합니다. 그런 다음 씰링 플러그와 건조 튜브를 설치하고 약간 돌리면 더 잘 밀봉됩니다.
5. 새 전해액의 색은 적갈색 또는 흑갈색이다. 색깔은 정상적인 사용에 있는 밝은 노란색입니다.
6. 전해액의 고장: 다음과 같은 조건에서는 고장날 수 있습니다.
(1) 전해액을 1개월 이상 사용한 경우
(2) 전해질의 색이 어두워진다(요오드화되지 않은 상태에서).
(3) 전기분해 공정이 끝까지 도달하기 어렵고 또한 전기분해 셀을 여러 번 흔든 후에도.
(4) 인공 요오드 생성이 매우 느리다.
7. 사용 중 대기 습도가 높거나 샘플링을 자주 하거나 고체 시료를 만들 때 종말점에 도달하기 어렵기 때문에 실험 사이에 전해조를 흔들면 종말점에 더 빨리 도달할 수 있습니다.
8. 참고: 시약을 변경할 때 주의하십시오. 손으로 시약을 흡입하거나 만지지 마십시오. 시약에 닿은 경우 물로 철저히 헹굽니다. 시약은 냄새가 강하고 독성 성분이 포함되어 있기 때문에 실험실은 환기가 잘 되어야 합니다.
