수분 측정 방법에 대한 표준 작업 절차
수분 측정 방법에 대한 표준 작업 절차의 목적은 수분 측정 방법에 대한 표준 작업 절차를 확립하는 것입니다. 수분 측정에 적합합니다. 주요 책임은 품질 검사관이 이 운영 절차를 구현하는 것이며, 검사실 책임자는 이 절차가 올바르게 구현되었는지 감독할 책임이 있습니다.
수분 측정 방법의 표준 작업 절차는 다음과 같습니다.
A. 부피 적정 방법
이 방법은 요오드와 이산화황이 피리딘과 메탄올 용액에서 물과 정량적으로 반응하여 수분 함량을 결정할 수 있다는 원리에 기초합니다. 사용되는 기구는 건조해야 하며 공기 중 습기의 침입을 피할 수 있어야 합니다. 측정 작업은 건조한 장소에서 수행해야 합니다.
피셔시액의 조제 및 검정 (1) 조제 : 요오드 110g(황산건조기에 48시간 이상 방치)을 달아 건조마개가 있는 플라스크에 넣고 무수피리딘 160ml를 넣고 식힐 때 주의하여 흔들어 준다. 요오드가 모두 녹을 때까지 무수메탄올 300ml를 가하여 플라스크의 무게를 달고 얼음욕조에서 플라스크를 식힌 후 건조이산화황을 넣어 72g 증가시킨 후 무수메탄올을 넣어 1000ml로 한다. 플라스크를 닫고 잘 흔들어 준 후 어두운 곳에 24시간 동안 놓아둔다.
이 액체는 차광하고 밀봉하여 서늘하고 건조한 곳에 보관해야 합니다. 사용하기 전에 농도를 교정하십시오.
(2) 수분계로 직접 교정한다. 또는 마개를 막은 마른 유리병을 가져다가 재증류수 약 30mg을 정확하게 칭량합니다. 따로 규정이 없는 한 무수메탄올 2-5ml를 넣고 이 액으로 액이 담황색에서 적갈색으로 변할 때까지 적정한다. 또는 영구 정지 적정 방법(부록 VII A)을 사용하여 종말점을 나타냅니다. 다시 공시험을 실시하고 다음 식에 따라 계산한다.
공식에서 F는 포이어바흐 시험 용액 1ml당 물의 무게(밀리그램)에 해당합니다.
W는 계량된 증류수의 중량(mg)입니다.
A는 적정에 소비된 피셔 시험 용액의 부피(ml)입니다.
B는 공백에 소비된 피셔 시험 용액의 부피(ml)입니다.
측정방법은 검체 적당량(피셔 시험액 약 1-5ml 소모)을 정확하게 칭량하며, 별도의 규정이 없는 한 용매는 메탄올을 사용하며 수분분석기를 이용하여 직접 측정합니다. 또는 검체를 마개가 있는 마른 유리병에 넣고 용매 2-5ml를 첨가한 후 용액이 담황색에서 적갈색으로 변할 때까지 계속 흔들거나 저어주면서 피셔 시험용액으로 적정한다. 또는 영구 정지 적정 방법(부록 VII A)을 사용하여 종말점을 나타냅니다. 다시 공시험을 실시하고 다음 식에 따라 계산한다.
공식에서 F는 포이어바흐 시험 용액 1ml당 물의 무게(밀리그램)에 해당합니다.
W는 계량된 증류수의 중량(mg)입니다.
A는 적정에 소비된 피셔 시험 용액의 부피(ml)입니다.
B는 공백에 소비된 피셔 시험 용액의 부피(ml)입니다.
측정방법은 검체 적당량(피셔 시험액 약 1-5ml 소모)을 정확하게 칭량하며, 별도의 규정이 없는 한 용매는 메탄올을 사용하며 수분분석기를 이용하여 직접 측정합니다. 또는 검체를 마개가 있는 마른 유리병에 넣고 용매 2-5ml를 첨가한 후 용액이 담황색에서 적갈색으로 변할 때까지 계속 흔들거나 저어주면서 피셔 시험용액으로 적정한다. 또는 영구 정지 적정 방법(부록 VII A)을 사용하여 종말점을 나타냅니다. 다시 공시험을 실시하고 다음 식에 따라 계산한다.
시험 시료의 수분 함량(%)
B. 쿨롱 적정법
이 방법은 여전히 Karl Fischer 반응을 기반으로 하며 영구 정지 적정 방법(부록 VII A)을 사용하여 수분 함량을 결정합니다. 부피 적정과 비교하여 쿨롱 적정의 요오드 적정제는 뷰렛에서 첨가되지 않고 요오드 이온을 포함하는 양극 전해질의 전기 분해에 의해 생성됩니다. 모든 물이 완전히 적정되면 양극 전해질에 소량의 과잉 요오드가 나타나고 이중 백금선 전극이 이 신호를 감지하여 요오드 생성을 중단합니다. 패러데이의 법칙에 따르면 생성되는 요오드의 양은 흐르는 전류에 정비례하므로 총 전기 소비량을 측정하는 방법에 따라 총 물의 양이 결정될 수 있습니다. 이 방법은 주로 미량의 수분({{0}}.0001~0.1%)을 함유한 물질의 수분 함량을 측정하는 데 사용되며 특히 탄화수소와 같은 화학적 불활성 물질의 수분 측정에 적합합니다. , 알코올 및 에스테르. 사용되는 기구는 건조해야 하며 공기 중 습기의 침입을 피할 수 있어야 합니다. 측정 작업은 건조한 장소에서 수행해야 합니다.
Karl Fischer Coulomb Titrator의 요구 사항에 따라 적정 솔루션을 준비하거나 구매하십시오. 이 기기는 전기를 매우 정확하게 측정할 수 있기 때문에 적정 용액을 교정할 필요가 없습니다.
측정 방식은 먼저 사전 적정을 통해 시스템 내 수분을 제거한 후, 적정량의 시험 시료(수분 함량 약 0.5-5mg)를 정확하게 측정하여 신속하게 양극 전해액을 칼피셔 쿨롱 적정기를 사용하여 직접 측정합니다. 종말점은 영구 정지 적정 방법(부록 VII A)으로 표시되며, 테스트 샘플의 수분 함량은 기기 디스플레이 화면에서 직접 판독됩니다. 여기서 1mg은 10.72 쿨롱의 전기에 해당합니다. 테스트 샘플의 수분 함량 (퍼센트)
공식에서 A는 테스트 샘플이 소비한 피셔 테스트 용액의 부피(ml)입니다.
B는 공시험액에서 소비된 피셔 시험 용액의 부피(ml)입니다.
F는 피셔 시험 용액 1ml에 해당하는 물의 무게(mg)입니다.
W는 시험 샘플의 무게, mg
