체적 수분 분석기 및 쿨로 메트릭 수분 분석기의 결정 원리
수분 결정을위한 Karl Fischer 적정의 원리
체적 수분 분석기는 반응 과정에서 소비 된 Karl Fischer 시약의 부피를 측정하여 수분 함량을 계산합니다.
Karl fischer 적정 방법이 수분 함량을 결정하는 데 사용될 때, 그것은 주로 전기 화학 반응에 의존 할 때 : i 2+2 ó 2i- i2와 i-와 동시에 반응 세포의 용액에 존재할 때, 반응은 전극의 양성 및 음성 끝에서 동시에 발생합니다. 두 전극 사이를 통과하는 전류입니다. 솔루션에 i-와 i2 만 존재하지 않으면 두 전극 사이에 전류가 전달되지 않습니다. Karl Fischer 시약에는 피리딘 및 요오드와 같은 활성 성분이 들어 있습니다. 반응 탱크에 떨어지면 시험 용액에서 물과의 다음 화학 반응을 겪을 수 있습니다.
H2O 2 SO2 ＋ I2 ＋ 3C5H5N → 2C5H5N · HI ＋ C5H5N · SO3
C5H5N · SO 3+ CH3OH → C5H5N · HSO4CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H ++ i- 적정 반응의 종말점과 물 소비가 완료 될 때까지 반응이 계속되며, I-를 지속적으로 소비합니다. 이 시점에서, 용액에서 미열되지 않은 Karl Fischer 시약의 미량의 존재는 I2 및 I의 동시 존재가 발생하기 위해 필요하다. 두 백금 전극 사이의 용액은 전류로 표시된 종말점에 도달하기 시작하여 적정을 정지시킨다. 따라서, 용액의 수분 함량은 소비 된 Karl Fischer 시약의 부피 (용량)를 측정함으로써 교정 될 수있다.
Karl Fischer Coulomb 방법의 결정 원칙 (전기 수량 방법)
쿨롱 방법 수분계는 반응 과정을 통과하는 전류의 양을 측정하여 수분 함량을 계산합니다.
전기량 방법은 샘플을 일정량의 요오드와 특수 용매를 함유하는 전해질에 용해시키는 것을 기반으로하며, 물은 요오드를 소비합니다. 그러나, 필요한 요오드는 더 이상 보정 된 요오드를 함유 한 시약을 사용하여 적정하지 않지만, 전기 분해 공정을 통해 용액의 요오드 이온은 양극 : 2i --2 e -- → i2에서 요오드로 산화되고, 요오드 생성 된 요오드는 샘플에서 물과 반응한다. 끝점은 이중 백금 전극으로 표시됩니다. 전해질의 요오드 농도가 원래 농도로 돌아올 때 전기 분해를 중단하십시오. 그런 다음 Faraday의 전기 분해 법칙에 따라 테스트 할 샘플의 수분 함량을 계산하십시오.
