수분 감지기 감지에 영향을 미치는 요인
1. 적정 속도
Karl Fischer 적정에 추가되는 적정 용량을 제어합니다. 이론적으로 말하면, 적정제를 더 빨리 추가할수록 더 좋으며, 적정제 소모량을 정확하게 측정하기 위해 종말점에 도달하면 중지합니다.
2. pH 값
최대 반응 속도는 pH 5.5~8 사이에서 발생합니다. 실제 작동 시 pH > 8 또는 pH < 4는 피해야 합니다. 산성 또는 알칼리성 샘플을 적정할 때 용액의 pH를 조정하기 위해 버퍼를 추가해야 합니다.
3. 교반 속도
최적의 교반 속도는 작은 와류가 관찰될 때입니다. 속도가 너무 느리면 적정도 느리고 불충분하여 과적정이 발생할 수 있습니다. 교반 속도가 너무 빠르면 용액에 기포가 형성되고 기포로 인해 잘못된 측정값이 발생합니다.
4. 악기
뷰렛과 파이프라인에 공기가 없는지 확인하기 위해 샘플을 측정하기 전에 액체를 공급하십시오. Karl Fischer 용액의 드리프트 값이 너무 높으면 Molecular Sieve를 적시에 교체해야 합니다. SO2가 포함된 폐기물 병의 분자체는 먼저 탈이온수로 세척한 다음 건조 및 재생해야 합니다. 악기에 대한 정기적인 유지 관리가 필요합니다. 적정기의 표면 모터를 청소하려면 탈이온수 초음파 수조를 몇 분 동안 사용하거나 크롬산 수조를 사용한 다음 탈이온수로 청소하십시오.
5. 환경 수분
환경 습기는 카세트 적정 오류의 주요 원인입니다. 상대습도가 80% 이상인 환경에서는 실내에 제습기를 설치하고, 실험장비는 에어컨을 직접 향하지 않도록 한다.
6. 적정제 농도
적정제 및 용매의 경우 시약의 유효 기간 내에 사용하고 환경 수분 흡수 및 시약 자체의 농도 감소를 방지하기 위해 적절하게 보관해야 합니다. 시약은 저온의 건조한 장소에 보관해야 하며 건조한 접시에 담을 수 있습니다.
7. 용제
용매는 Cassie 반응에 영향을 미칩니다. 이 연구는 용매의 메탄올 함량이 20% 이상일 때 요오드와 물이 1:1의 비율로 반응하므로 메탄올의 양이 항상 필요한 최소량보다 적지 않아야 한다는 것을 발견했습니다.
용매의 수분 함량도 칼 피셔 적정에 영향을 미칩니다. 용매의 수분 함량이 1mol/L 이상이면 역가가 증가하여 측정 결과의 정확도에 영향을 미칩니다. 그러나 이러한 상황은 용매의 수분 함량이 무시할 수 있기 때문에 실제로는 드뭅니다.
8. 샘플
샘플 부피가 클수록 측정 정확도가 높아집니다. 샘플을 샘플링하고 추가할 때 흡수된 환경 수분이 결과에 미치는 영향 때문입니다. 샘플을 추가할 때 큐벳의 벽에 달라붙지 않도록 하여 측정 결과에 영향을 미치지 않고 불필요한 오류가 발생하지 않도록 해야 합니다. 반응병에 용매를 넣었을 때 3-4번 반복해서 흔들어 주어야 안정한 드리프트 값을 빠르게 얻을 수 있습니다.
9. 온도
Karl Fischer 적정제는 90% 이상의 메탄올 또는 에탄올을 포함하며 온도 변화로 인해 부피가 급격히 팽창하고 그에 따라 농도가 감소합니다.
10. 시료와 칼 피셔 시약 간의 부반응
적정 결과에 영향을 미치는 부반응은 Cassie 반응과 병행하여 일어나며 Cassie 반응이 일어나기 전에 부반응의 간섭을 제거해야 합니다.
11. 밀봉
외부 공기의 수분이 결과의 정확성에 영향을 미치지 않도록 하기 위해 적정 장비와 반응 풀은 밀봉 상태가 양호해야 합니다.
12. 샘플 주입 작업
주입기 바늘의 외부 오염은 측정 결과에 영향을 미치며 동시에 주입 중 시료의 손실을 방지해야 합니다.
13. 말단 현상을 빌리다
칼 피셔 적정 과정에서 종점 현상, 즉 종점에 미리 도달하여 측정 결과가 낮은 경우가 있습니다. 특히 수분 농도가 낮은 시료의 측정에서는 그 영향이 더욱 커져 측정조차 할 수 없게 됩니다. 이는 주로 공기 중의 산소가 적정 셀의 요오드화물 이온을 요오드로 산화시켜 시약 소비를 줄이기 때문입니다. 햇빛은 또한 산소와 요오드화물 이온의 산화 반응을 크게 촉진하므로 시약을 빛으로부터 보호하기 위한 조치를 취해야 합니다. 또한 시약의 구성과 작동 환경은 반응 속도에 일정한 영향을 미칩니다.
