수분 측정 방법에 대한 표준 작업 절차 소개

수분 측정 방법에 대한 표준 작업 절차 소개

수분 측정 방법에 대한 표준 작업 절차의 목적은 수분 측정 방법에 대한 표준 작업 절차를 확립하는 것입니다. 수분 측정에 적합합니다. 주요 책임은 품질 검사관이 이 운영 절차를 구현하는 것이며, 검사실 책임자는 이 절차가 올바르게 구현되었는지 감독할 책임이 있습니다.

수분 측정 방법의 표준 작업 절차는 다음과 같습니다.

첫 번째 방법(Fischer의 방법)

A. 부피 적정 방법

이 방법은 요오드와 이산화황이 피리딘과 메탄올 용액에서 물과 정량적으로 반응하여 수분 함량을 결정할 수 있다는 원리에 기초합니다. 사용되는 기구는 건조해야 하며 공기 중 습기의 침입을 피할 수 있어야 합니다. 측정 작업은 건조한 장소에서 수행해야 합니다.

피셔시액의 조제 및 검정 (1) 조제 : 요오드 110g(황산건조기에 48시간 이상 방치)을 달아 건조마개가 있는 플라스크에 넣고 무수피리딘 160ml를 넣고 식힐 때 주의하여 흔들어 준다. 요오드가 모두 녹을 때까지 무수메탄올 300ml를 가하여 플라스크의 무게를 달고 얼음욕조에서 플라스크를 식힌 후 건조이산화황을 넣어 72g 증가시킨 후 무수메탄올을 넣어 1000ml로 한다. 플라스크를 닫고 잘 흔들어 준 후 어두운 곳에 24시간 동안 놓아둔다.

이 액체는 차광하고 밀봉하여 서늘하고 건조한 곳에 보관해야 합니다. 사용하기 전에 농도를 교정하십시오.

(2) 수분계로 직접 교정한다. 또는 마개를 막은 마른 유리병을 가져다가 재증류수 약 30mg을 정확하게 칭량합니다. 따로 규정이 없는 한 무수메탄올 2-5ml를 넣고 이 액으로 액이 담황색에서 적갈색으로 변할 때까지 적정한다. 또는 영구 정지 적정 방법(부록 VII A)을 사용하여 종말점을 나타냅니다. 다시 공시험을 실시하고 다음 식에 따라 계산한다.

공식에서 F는 포이어바흐 시험 용액 1ml당 물의 무게(밀리그램)에 해당합니다.

W는 계량된 증류수의 중량(mg)입니다.

A는 적정에 소비된 피셔 시험 용액의 부피(ml)입니다.

B는 공백에 소비된 피셔 시험 용액의 부피(ml)입니다.

정량법을 이용하여 검체 적당량을 정밀하게 달아본다(피셔 시험액 약 1-5ml 소모). 달리 명시하지 않는 한 용매는

메탄올은 수분 분석기를 사용하여 직접 측정됩니다. 또는 시험검체를 마개가 있는 마른 유리병에 넣고 용매 2-5ml를 첨가한 후 용액이 담황색에서 적갈색으로 변할 때까지 계속 흔들거나 저어주면서 피셔시험용액으로 적정한다. 또는 영구 정지 적정 방법(부록 VII A)을 사용하여 종말점을 나타냅니다. 다시 공시험을 실시하고 다음 식에 따라 계산한다.

수분 측정 방법의 표준 작업 절차 그림 2

여기서 A는 테스트 샘플이 소비한 피셔 테스트 용액의 부피(ml)입니다.

B는 공시험액에서 소비된 피셔 시험 용액의 부피(ml)입니다.

F는 피셔 시험 용액 1ml에 해당하는 물의 무게(mg)입니다.

W는 시험 샘플의 무게, mg입니다.