pH 측정기를 이용한 주류 내 총 알데히드 함량의 신속한 측정 방법
원칙
와인에 있는 미량의 알데히드가 아황산나트륨에 첨가되면 수산화나트륨이 방출되어 물의 pH가 변화됩니다. 측정법의 반응지표로 pH의 변화를 이용하면 와인에 함유된 총 알데히드의 양을 정량적으로 측정할 수 있습니다.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
주요 시약 및 기기
실험실 산도 측정기(정확도 {{0}}.01)(사용하기 전에 교정해야 함). 무포름알데히드 에탄올(제조): 2000mL 증류 플라스크에 에탄올 1500mL를 넣고 2,4-디니트로페닐히드라진 15g, 0.75mL를 첨가합니다. 진한 염산과 제올라이트 몇 알갱이를 넣고 4시간 동안 환류시킨 후 4시간 방치한 후 콘덴서를 증류탑으로 교체하고 천천히 증류하여 초기 유출액 약 100mL와 남은 황색 용액 약 200mL를 버리고 중간 분획을 수집하고, 질소를 채우고 갈색 병에 밀봉합니다. 증류액은 맑고 투명하며 무색이어야 하며 그렇지 않은 경우 다시 증류해야 합니다. 아황산나트륨용액(0.1000mol·L-1) : 아황산나트륨용액 6.3020g을 물 50mL에 녹인 후 500mL 메스플라스크에 넣고 탈이온수를 넣어 표시선까지 희석한다. 수산화칼륨에탄올용액(100g·L-1) : 수산화칼륨 10.0g을 물 20.0mL에 녹이고 100mL 메스플라스크에 옮기고 무알데히드에탄올을 가하여 해당 용량만큼 희석하여 섞는다. 포름알데히드 표준용액 : 10g·L-1 포름알데히드 원액을 제조하고 요오드법으로 검량한 후 1.000g·L-1 작동용액으로 희석한다. 시약은 모두 분석등급이었으며, 물은 2차 증류수를 사용하였다.
실험 방법
1.000g·L-1포름알데히드 표준용액 2.0mL를 정확하게 뽑아 10{{10}}에 옮긴다. mL 메스플라스크에 무알데히드에탄올 50.0mL를 넣은 다음 아황산나트륨용액(0.1000mol·L-1) 10.0mL를 넣고 물로 표시선까지 희석하여 섞는다. 10분 동안 그대로 둡니다. 그런 다음 PHS{15}}C 정밀 pH 측정기를 사용하여 시약 블랭크를 기준으로 50mL 비커에 담긴 용액의 pH 값을 측정합니다. 지시약 값은 측정 용액의 pH 값에서 시약 블랭크의 pH 값을 뺀 값입니다.
결과 및 토론
아황산 나트륨 용액의 복용량
이 기사의 표준 곡선에서 포름알데히드 총량의 상한은 10.0mg(0.3330mmol)입니다. 반응을 완료하려면 여기에서 아황산나트륨이 과량입니다. 아황산나트륨의 양(물질량)은 포름알데히드 전체량(물질량)의 3배입니다. 따라서 0.1000mol·L-1아황산나트륨용액의 투여량은 10mL이다.
다양한 양의 아황산나트륨을 사용할 때 시약 블랭크의 영향
아황산나트륨의 양은 항상 3배 이상 초과하지만, 표준 곡선을 작성할 때 포름알데히드의 양에 따라 소비되는 아황산나트륨의 양이 다릅니다. 따라서 시약 블랭크의 아황산나트륨 농도 변화가 pH에 미치는 영향을 조사할 필요가 있습니다. 조사방법은 100 mL 메스플라스크에 무알데히드 알코올 5{{10}} mL를 넣고 일정량(5, 6, 7, 8, 9, 10 mL)을 넣는 것이다. 0.1000 mol·L-1 아황산나트륨 용액을 넣고 증류수로 표시선까지 희석합니다. , 잘 흔들어서 10분간 방치하여 pH를 측정합니다. 결과는 표 1에 나타내었다. 표 1에서 볼 수 있듯이 0.1000 mol·L-1 아황산나트륨 용액의 투여량이 5~10 mL일 때 50% 무알데히드 알코올 용액의 pH는 변하지 않는다.
반응 시간의 영향
이 방법의 반응 시간을 조사했습니다. 조사방법은 100 mL 메스플라스크에 알데히드가 없는 알코올 50 mL를 넣은 후, 1.000 g·L-1 포름알데히드 표준용액 6 mL를 넣고, 0.1000 mol·L-1아황산나트륨용액 10 mL를 증류수로 표선까지 희석하고 잘 흔들어 섞은 후 일정시간 방치한다. 일정 시간(5, 10, 15, 20, 25, 30분) 후에 pH를 측정합니다. 결과를 표 2에 나타내었다. 표 2에서 알 수 있듯이 상온에서의 반응시간은 5~30분이며, 반응계의 용해된 pH는 변하지 않아 반응이 완료되었음을 알 수 있다.
표준곡선 그리기
일련의 1.000g·L-1 포름알데히드 표준 용액 0.0mL, 1.0mL, 2.{{8}을 피펫으로 옮깁니다. }mL, 4.{{1{12}}}}mL, 6.0mL, 8.0mL, 10.0mL(동등) 포름알데히드의 총량 {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45 }}}}mg ,6.0mg,8.0mg,10.0mg). 실험 방법에 따라 각 용액의 pH 값을 결정하고 해당 수산화 이온 농도(C)를 계산합니다. 총 알데히드(포름알데히드로 환산) 함량(mg)을 가로축으로 하고, 세로축은 ΔC(ΔC=C 측정값-C 공백)입니다. 그림 1에 표시된 대로 작업 곡선을 그립니다. 이 그림의 해당 선형 방정식과 매개변수는 다음과 같습니다. C=-0.0094 0.0333'X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. 이 방법의 선형범위는 10~100mg·L-1이고 검출한계는 4.0mg·L-1이다.
샘플 측정
시중에서 판매하는 No. 1, No. 2, No. 3, No. 4의 액체 4개를 선택하여 각 시료를 50.0 mL씩 정확하게 피펫팅하고 수산화칼륨-에탄올 용액을 사용하여 pH를 조정합니다. 7로 한 후 시험방법에 따라 시험한다. 시료의 pH 값을 계산하고, 시료와 바탕 사이의 수산화물 이온 농도차(ΔC)를 계산하였다. 알데히드 함량(포름알데히드 함량과 동일)은 표준 곡선에서 확인되었습니다. 총 알데히드 함량은 각각 18, 23, 30이었다. 39mg·L-1. 동시에 회복 테스트를 진행하였고 그 결과를 Table 2에 나타내었다. 측정 결과를 보면 이 방법이 감도가 높고 조작이 간편하다는 것을 알 수 있다. 이는 주류의 알데히드 함량을 측정하는 간단하고 빠르며 실행 가능한 방법입니다.
