체적 및 쿨롱 수분계의 원리
용적 수분계는 반응 과정에서 소비되는 칼피셔 시약의 부피를 측정하여 수분 함량을 계산합니다.
Karl Fischer 체적법을 사용하여 수분 함량을 측정할 때 주요 기초는 전기화학 반응입니다. I2+2e ó 2I -가 반응 탱크의 용액에 존재할 때 반응은 양극과 음극에서 동시에 발생합니다. 즉, 한쪽 전극에서는 I2가 환원되고 다른 쪽 전극에서는 I-가 산화되므로 두 전극 사이에 전류가 흐르게 됩니다. 용액에 I만 있고 I2가 동시에 존재하지 않으면 두 전극 사이에 전류가 흐르지 않습니다. Karl Fischer 시약에는 피리딘 및 요오드와 같은 활성 성분이 포함되어 있으며 반응 풀에 떨어뜨릴 때 시험 용액의 물과 다음과 같은 화학 반응을 겪을 수 있습니다.
H2O+SO2+I2+3C5H5N → 2C5H5N · HI+C5H5N · SO3
C5H5N · SO3+CH3OH → C5H5N · HSO4CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H++I - 이 반응은 계속되며 물이 소비되는 적정 반응이 끝날 때까지 I를 생성하기 위해 지속적으로 물을 소비합니다. 이 시점에서 I2와 I-가 동시에 존재할 수 있도록 용액에 미반응 칼 피셔 시약이 미량 존재합니다. 두 백금 전극 사이의 용액은 전기를 전도하기 시작하여 전류가 나타내는 종말점에 도달하고 적정이 중지됩니다. 따라서 소모된 칼피셔 시약의 부피(부피)를 측정하여 용액 내 수분 함량을 보정합니다.
칼피셔 쿨롱법(전기량법)의 측정원리
쿨롱 수분계는 반응 과정을 통과하는 전류의 양을 측정하여 수분 함량을 계산합니다.
전기화학적 방법은 일정량의 요오드가 함유된 특수 용매를 함유한 전해질에 시료를 용해시킨 후 물이 요오드를 소모하는 방식입니다. 그러나 필요한 요오드는 더 이상 보정된 요오드 함유 시약을 사용하여 적정되지 않습니다. 대신, 전기분해 과정을 통해 용액의 요오드 이온이 요오드로 양극 산화됩니다(2I --2e -- → I2). 생성된 요오드는 시료의 물과 반응합니다. 끝점은 이중 백금 전극으로 표시됩니다. 전해질의 요오드 농도가 원래 농도로 돌아오면 전기 분해를 중지하십시오. 그런 다음, 패러데이의 전기분해 법칙에 따라 테스트할 샘플의 수분 함량을 계산합니다.
