체적 수분계 및 전기량 수분계의 결정 원리
수분 측정을 위한 Karl Fischer 적정의 원리
부피 수분 분석기는 반응 과정에서 소비되는 Karl Fischer 시약의 부피를 측정하여 수분 함량을 계산합니다.
Karl Fischer 적정법을 사용하여 수분 함량을 측정하는 경우 주로 전기화학 반응에 의존합니다. I2+2e ó 2I -가 반응 셀의 용액에 I2 및 I -와 동시에 존재할 때 전극의 양극과 음극 끝에서 동시에 반응이 발생합니다. 즉, 한 전극에서는 I2가 환원되고 다른 전극에서는 I -가 산화되므로 두 전극 사이에 전류가 흐르게 됩니다. 두 개의 전극. 용액에 I-만 있고 I2가 없으면 두 전극 사이에 전류가 흐르지 않습니다. Karl Fischer 시약에는 피리딘, 요오드와 같은 활성 성분이 포함되어 있습니다. 반응조에 떨어뜨렸을 때 시험용액 중의 물과 다음과 같은 화학반응을 일으킬 수 있다.
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H++I - 적정 반응의 종료점과 물 소비가 완료될 때까지 I -를 생성하기 위해 계속해서 물을 소비하면서 반응이 계속됩니다. 이 시점에서 I2와 I-의 동시 존재가 발생하려면 용액에 미반응 칼 피셔 시약의 미량 존재가 필요합니다. 두 백금 전극 사이의 용액이 전도되기 시작하고 전류가 나타내는 종말점에 도달하여 적정이 중단됩니다. 따라서, 소모된 칼피셔 시약의 부피(용량)를 측정하여 용액 내 수분 함량을 보정할 수 있습니다.
칼피셔 쿨롱법(전기량법)의 결정원리
쿨롱법 수분계는 반응 과정을 통과하는 전류량을 측정하여 수분 함량을 계산합니다.
전기량법은 일정량의 요오드가 함유된 특수 용매를 함유한 전해질에 시료를 용해시키는 방식으로, 물은 요오드를 소모합니다. 그러나 필요한 요오드는 더 이상 보정된 요오드 함유 시약을 사용하여 적정되지 않지만 전기분해 과정을 통해 용액의 요오드 이온은 양극에서 요오드로 산화됩니다(2I -2e - → I2). 생성된 요오드는 샘플의 물과 반응합니다. 끝점은 이중 백금 전극으로 표시됩니다. 전해질의 요오드 농도가 원래 농도로 돌아오면 전기분해를 중지합니다. 그런 다음, 패러데이의 전기분해 법칙에 따라 테스트할 샘플의 수분 함량을 계산합니다.
